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用含锌废催化剂制备纳米氧化锌效果怎么样

June 25, 2019 催化剂 232

       锌系统该催化剂主要用于合成氨工业,基础有机合成工业和原料气等领域用于甲醇合成的纯化。锌的含量根据各催化剂的用途而不同,催化剂也可以含有CuO,Al 2 O 3,Fe 2 O 3,K 2 O等。在日益严格的环境法规下,废催化剂中有价金属的回收,无害化处理和再循环,不仅可以缓解金属供需矛盾,提高资源综合利用率,还具有较高的环境效益。 纳米氧化锌是一种新型功能材料,比表面积大,具有明显的表面和界面效应,量子尺寸效应,体积效应和量子轨道效应,广泛应用于橡胶和墨。在涂料,精细陶瓷和日用化学品领域,弹性填料它具有广阔的开发和利用前景。然而,锌资源日益稀缺,用于生产纳米氧化锌的原材料相对昂贵。

  本工作以含锌废催化剂为原料,硫酸用作浸出剂,碳酸钠用作沉淀剂,制备碱式碳酸锌,通过固液分离制备纳米氧化锌,低 - 温度干燥和中温煅烧,达到综合利用废物的目的,试剂和仪器含锌废催化剂取自某企业,用水洗涤,过滤,干燥后使用。

       酸浸一定量的含锌废催化剂,加入400 mL一定量的硫酸溶液颈缩烧瓶控制一定的液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比),90将反应在1000r/min的温度下在恒温下搅拌4小时,过滤除去熔渣。在含锌催化剂中滤液中的锌与锌的质量比是锌浸出率。 

       氧化和除铁将上述滤液加入到1000mL三颈烧瓶中,在75℃的恒温下缓慢加入H 2 O 2溶液。加入的H 2 O 2量是理论值的1.2倍。将反应混合物搅拌60分钟。溶液的颜色从深绿色变为红棕色或棕褐色,表明溶液中的Fe2 +转化为Fe3 +。

  然后,向溶液中加入适量的含锌废催化剂,将溶液的pH调节至5.2-5.5,Fe3 +通过Fe(OH)3沉淀除去。锌粉的溶解加入铁后,将溶液加入到1000mL三口烧瓶中,在80℃的恒温下加入锌粉。加入的锌粉量是理论值的两倍,反应分两次加入。时间是30分钟。锌粉置换反应从溶液中除去Cd,Cu和Pb,置换反应后进行过滤。对滤液进行深度杂质去除,并将滤渣返回到酸浸出步骤进行浸出。

       在几个循环之后,可以回收所获得的残余物以提取Cd,Cu和Pb。深度除臭向滤液中加入少量硫化钠,溶液中的硫化钠和残留的重金属形成难溶的沉淀,过滤得到纯化的硫酸锌溶液。加入的硫化钠的量是理论值的1.1倍。合成反应用碳酸钠合成纯化的硫酸锌溶液,得到碱式碳酸锌。

       过滤,洗涤,干燥和煅烧进行碱式碳酸锌固液分离。滤液中含有大量硫酸钠,可将其蒸发浓缩,制成芒硝;将滤饼用500mL去离子水重新浆化,然后真空过滤。将真空过滤得到的滤饼放入干燥箱中,在110-120℃下干燥180分钟,然后在马弗炉中在一定温度下煅烧180分钟,得到纳米氧化锌。 

     当液固比小于或等于3时锌浸出率较低,当液固比为3时锌浸出率为75%,因为液体 - 固体比较小,材料粘度大,扩散层厚度增大,扩散阻力增大,浸出不完全;当液固比为5时,锌浸出率为92%;继续增加液固比,锌浸出率不会显着增加,但浸出液的体积增加,这将给后续工艺。处理带来了困难。因此,选择液固比为5更为合适.

       浸出率的影响在液固比为5的条件下,硫酸含量对锌浸出率的影响如下所示。随着硫酸含量的增加,锌的浸出率增加;当硫酸质量分数大于30%时,锌浸出率继续增加(高达92%),但增加趋势缓慢,硫酸含量过高也会增加溶解的杂质量,将增加在后续过程中去除杂质的难度。因此,优选选择30%的硫酸质量分数。 

       当煅烧温度低于350℃时,氧化锌质量分数小于95%,纳米氧化锌比表面积小;当煅烧温度为400-450℃时,氧化锌的质量分数大于95%,表面积大于50m 2/g;当煅烧温度高于500℃时,纳米氧化锌产物结块现象,并且能量消耗也增加。综合考虑,优选选择400℃的煅烧温度。


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